什么是元素分析儀？

元素分析儀是測定構(gòu)成化學(xué)物質(zhì)的元素的種類（定性分析）和組成比（定量分析）的裝置。

所有物質(zhì)都是由元素組成的，因此弄清楚元素的類型和比例是理解物質(zhì)性質(zhì)的最重要的項目之一。

物質(zhì)大致可分為有機物質(zhì)和無機物質(zhì)。有機物是指許多含有碳的化合物。通過元素分析，通過測定碳（C）、氫（H）、氧（O）、氮（N）等元素的含量，可以推導(dǎo)出有機物質(zhì)的組成式。

    整個過程主要分為四個關(guān)鍵階段：

    將待測的微量樣品（通常為1-5毫克）用錫杯或銀杯精密稱量后包裹好。樣品量必須精確已知，這是后續(xù)定量計算的基礎(chǔ)。

    這是整個過程的核心反應(yīng)階段。將包裹好的樣品通過自動進樣器送入高溫燃燒管（溫度通常為950-1150°C）。管內(nèi)充滿氧氣和催化劑（如氧化鎢、三氧化二鈷）。

    瞬間燃燒：樣品進入高溫區(qū)后，錫杯瞬間熔化并劇烈燃燒，產(chǎn)生一個短暫的“微爆炸”效應(yīng)，溫度瞬間高達1800°C。這確保了樣品被快速地氧化分解，避免了燃燒產(chǎn)物的生成。

    氧化反應(yīng)：

    C被氧化為二氧化碳（CO?）

    H被氧化為水（H?O）

    N在富氧環(huán)境下轉(zhuǎn)化為氮氧化物（NO?），需要進一步還原。

    S被氧化為二氧化硫（SO?）

    從燃燒管出來的混合氣體進入一個溫度稍低的還原管（溫度約為500-600°C）。還原管內(nèi)填充有純銅等還原劑。

    關(guān)鍵作用：將多余的氧氣除去，并將氮氧化物（NO?）定量地還原為單質(zhì)氮氣（N?）。這是準確測定氮含量的關(guān)鍵步驟。

    混合氣體：此時，混合氣體的主要成分是CO?、H?O、N?和SO?，以及惰性載氣（如氦氣）。

    隨后，混合氣體通過一系列吸附劑或traps（如高氯酸鎂）去除水蒸氣（H?O），確保只有干燥的氣體進入分離系統(tǒng)。

    這是定量分析的階段。處理后的干燥混合氣體通過一個色譜柱進行分離。

    分離：色譜柱利用不同氣體分子與柱內(nèi)填充物的吸附能力差異，將它們按時間順序分離開來。通常流出的順序是：CO?→N?→SO?。（水H?O已被提前去除）。

    檢測：分離后的氣體依次進入檢測器。常用的是熱導(dǎo)檢測器。

    熱導(dǎo)檢測器原理：檢測器內(nèi)有一個加熱的鎢絲或錸鎢絲。當(dāng)純的載氣（氦氣）流過時，熱絲散熱穩(wěn)定，電阻恒定。當(dāng)有被測氣體（如CO?）流過時，由于不同氣體的熱導(dǎo)率與載氣不同，會導(dǎo)致熱絲的散熱速率發(fā)生變化，從而引起其電阻值變化。

    信號產(chǎn)生：電阻變化被轉(zhuǎn)化為電信號，記錄為一個色譜峰。每種氣體出峰的時間是固定的（保留時間），用于定性；而峰面積的大小與該氣體的絕對含量成正比，用于定量。

    儀器軟件將檢測到的峰面積與已知含量的標準物質(zhì)（如乙酰苯胺）校準曲線進行比對，通過以下公式計算出樣品中各元素的百分含量：

    元素含量(%)=(該元素的峰面積×校準因子/樣品質(zhì)量)×100%

元素分析儀的應(yīng)用

元素分析因其針對多種化學(xué)物質(zhì)而被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域。代表性的例子如下。

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  環(huán)境領(lǐng)域
  土壤養(yǎng)分分析，了解肥料的化學(xué)成分等。

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  食品領(lǐng)域
  食品中所含營養(yǎng)物質(zhì)的評價等

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  制藥領(lǐng)域
  了解藥品的成分、純度等。

• 材料領(lǐng)域
  質(zhì)量控制和材料成分的了解等。

元素分析的類型

1、有機物元素分析

有機物的元素分析是通過將樣品中的碳等元素轉(zhuǎn)換成易于測定的物質(zhì)，然后使用適當(dāng)?shù)姆椒▽Ω髟剡M行定量來進行的。

首先，有兩種轉(zhuǎn)換元素的方法：在載氣中燃燒樣品，以及將分解劑添加到液體中的樣品中的濕法。分析方法有多種，但典型的分析方法如下所示。

2. 無機物元素分析-以液體樣品為例

離子色譜（IC）是一種主要使用離子色譜儀（液相色譜儀的一種）對溶液中的離子成分進行定性和定量測定的分析方法。測量的成分包括無機陰離子、堿金屬和氨。

使用射頻感應(yīng)耦合等離子體(ICP)的分析方法也是已知的，包括ICP光學(xué)發(fā)射光譜法(ICP-AES)和ICP質(zhì)譜法(ICP-MS)。兩者都是廣泛使用的分析方法，可以同時測量水溶液樣品中大約 70 種元素。如果樣品是固體，可以通過分解或萃取將其變成水溶液來進行分析。

另一方面，ICP-AES是將水溶液樣品霧化后，分析激發(fā)元素返回基態(tài)時發(fā)出的光，根據(jù)波長對元素進行定性，并根據(jù)元素的波長進行定量。強度。 ICP-AES 分析適用于稀土元素，而 ICP-AES 不擅長。通過組合使用 ICP-AES 和 ICP-MS 進行分析，可以獲得從主要成分到痕量成分的各種濃度的元素信息。

原子吸收光譜法（AAS）將稀酸水溶液中的元素霧化，用光照射它們，并根據(jù)光吸收（吸光度）測量元素濃度。當(dāng)外界給予光能時，所有原子都會從低能態(tài)（基態(tài)）躍遷到高能態(tài)（激發(fā)態(tài)），但基態(tài)和激發(fā)態(tài)之間的能量差是由元素決定的。因此，通過測量吸光度，可以對元素進行定性和定量測定。

3.無機物元素分析-固體表面分析

測量用X射線照射樣品后產(chǎn)生的熒光，根據(jù)檢測系統(tǒng)的不同，可以分為能量色散系統(tǒng)（EDXRF）和波長色散系統(tǒng)（WDXRF）。 WDX 使用分光晶體分離產(chǎn)生的熒光 X 射線，并使用測角儀進行測量，這需要大型設(shè)備。另一方面，EDX檢測器本身具有出色的能量分辨率，因此不需要色散系統(tǒng)，從而使設(shè)備緊湊。

4. 固體碳分析

在固體樣品的碳分析中，有一種方法可以定量總有機碳（TOC）、總無機碳（TIC）和元素碳（ROC）三種形式，并由此計算總碳含量（TC）。正在引起人們的注意。

TOC是對環(huán)境監(jiān)測和質(zhì)量控制非常重要的典型測量項目，但使用TOC計的傳統(tǒng)分析方法是通過從TC中減去TIC來計算TOC。另一方面，作為碳中和措施的一部分，在開發(fā)旨在減少二氧化碳排放或回收排放的二氧化碳的碳回收相關(guān)技術(shù)時，越來越需要分離和量化三種不同類型的碳。